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浅谈茶叶中有机磷监测研究方法

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1固相萃取法

1.1提取称取

粉碎机粉碎后样品10g于50ml具塞离心管内,加入乙腈30ml后摇匀,加入5g氯化钠震荡15min,离心使乙腈与水相分开。准确吸取乙腈相15ml于50ml离心管内,加入无水硫酸钠5g,震荡1min脱水,将溶液转移到浓缩瓶中,并用乙腈洗涤数次,用氮气吹至近干,加1ml丙酮溶解。

1.2净化

将CARB/NH2固相净化柱,置于合适架子上固定好,用丙酮3ml及二氯甲烷3ml先后淋洗萃取小柱。当二氯甲烷液面即将到达小柱吸附层表面时,立即将提取液倒入萃取柱中,另取带刻度的小浓缩瓶接收样液,用丙酮及二氯甲烷先后淋洗小柱,用氮气吹至近干,加丙酮定容,待GC分析。

2结果

2.1提取剂用量比较

经过实验发现,QuEChERS方法前处理需要有机溶剂约10ml,但是萃取的不完全,回收率比较低。固相萃取法需要约90ml的有机溶剂才能使茶叶中的有机磷类农药萃取比较完全,且实验步骤比较多,过程不容易控制。

2.2提取时间比较

固相萃取法需要提取并使用氮吹净化,所耗时间一般需要8h。提取时每次震摇不少于10min,否则提取不充分。在氮吹的时候,氮气流量不能过大,否则吹走待测物。与仅需1h左右的QuEChERS方法比较,固相萃取所需时间比较长。

2.3组分分离

在设定的色谱条件下,5种有机磷农药的保留时间分别为马拉硫磷18.45min,乐果17.16min,甲基-对硫磷18.32min,敌敌畏9.99min,对硫磷18.98min,证明各组分分离较好。二种前处理方法所得谱图基线平稳,杂峰少,对待测物质检测影响不大,检出限、定量限、线性范围等均能满足检测要求。

2.4样品回收率和精密度

用QuEChERS方法萃取、CARB/NH2固相萃取分别测得加标样品中马拉硫磷、乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷的含量,计算回收率、精密度,利用2种前处理方法进行处理的小白菜,用气相色谱PFPD测定其有机磷农药时,5种农药的回收率在45.2%~97.6%之间,相对标准偏差小于4.0%,2种方法平均回收率经统计学软件SPSS13.0统计分析,差异均有统计学意义(敌敌畏:χ2=10.89,P<0.01;乐果:χ2=9.36,P<0.05;甲基对硫磷:χ2=8.83,P<0.05;马拉硫磷:χ2=9.23,P<0.05;对硫磷:χ2=6.75,P<0.05)。证明2种前处理方法对测定结果的准确度影响较大。

3讨论

以2种不同的前处理方法测定5种茶叶中有机磷残留量,并对2种前处理方法进行比较,经χ2检验,QuEChERS法和固相萃取法的回收率有显著性差异。QuEChERS法检测茶叶中的有机磷类农药,其结果的准确性值得商榷。在检测分析中除了要控制适宜的检测条件外,样品预处理是多残留分析的关键技术。

3.1QuEChERS法在检测茶叶中有机磷类农药的优缺点

QuEChERS法具有操作简单、所需试剂少、耗时短、精密度好等优点,但在谱图中有明显的杂质峰,色谱分离条件难控制,是由于茶叶的基体过于复杂,这种前处理方法没有把茶叶中农药残留提取出来,或者是杂质干扰,净化不完全等影响测定,从而导致QuEChER法的回收率比较低。回收率低于国家标准,该前处理方法可导致茶叶中有机磷的检测结果失控。

3.2固相萃取法在检测茶叶中的优缺点

在农药残留量的测定中,样品处理的两大步骤,提取和净化是直接影响准确测定的重要因素。所以要重视提取的充分性和完全性,净化时防止乳化,尽可能地减少液-液分配萃取时残留农药的损失。固相萃取具有分离效率高、使用方便快速、提高样品处理量、重复性好、大大减少溶剂的消耗和废物的产生、极低的杂质干扰、无乳化现象、实现自动化等优点,而广泛应用于农药残留分析的样品前处理。但固相萃取法操作过程繁琐、所需溶剂多、时间长及固相萃取小柱属于消耗品,其价格比较贵。但在处理复杂基质的茶叶时具有优越性,回收率及精密度都在质量控制的要求范围内,方法比较适用,值得推广。

3.32种方法比较

经固相萃取法处理的样品的相对标准偏差均大于QuEChERS法处理的,原因在于QuEChERS法处理简单,与固相萃取法相比,少了很多中间吸附、淋洗、解吸、氮吹、溶解、定容的操作,有效降低了误差的产生,因此样品的平行性较好。虽然固相萃取法比QuEChERS法所耗溶剂多、提取时间长,但是固相萃取法检测茶叶中有机磷,结果更准确。

作者:孙强 曾春桂 李莎 马肖 单位:湖北省鄂州市疾病预防控制中心检验科 黄岗市中医医院 仙桃市疾病预防控制中心

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